محاسبه گرمای انحلال اسید بنزوئیک با استفاده از قابلیت انحلال آن در دماهای مختلف

عنوان آزمایش : محاسبه گرمای انحلال اسید بنزوئیک با استفاده از قابلیت انحلال آن در دماهای مختلف

آزمایشگاه شیمی فیزیک پلیمرها

استاد راهنما : دکتر صداقتی

تهیه کنندگان : علیرضا رستگار و فاطمه نباتیان

نکات ایمنی

1 .هرگز بدون روپوش، دستکش، ماسک، عینک و سایر وسایل ایمنی مناسب آزمایش نکنیم. باید بدانیم که برای کار با برخی مواد خاص استفاده از تجهیزات ایمنی ویژه و اختصاصی الزم است. یعنی باید از دستکش و ماسک و سایر وسایل مخصوص برای کار با آن مواد استفاده کنیم و تجهیزات ایمنی معمولی کارآیی الزم را ندارند.

2 .شیلنگ های آب و گاز را هرگز بدون بست استفاده نکنیم.

3 .هرگز از وسایل معیوب و شکسته استفاده نکنیم. استفاده از این وسایل می تواند منجر به بروز خطرات جدی شود.

4 .هرگز آزمایش در حال اجرا را بدون مراقبت رها نکنیم. در صورت نیاز اجباری به ترک محل یا در مورد آزمایش های نیازمند به زمان طوالنی، حتما توضیحاتی شامل نام آزمایش، نام آزمایشگر، تلفن تماس، مواد در حال واکنش و احتیاطات الزم را در محل آزمایش در دسترس قرار دهیم.

5 .هرگز ظروف حاوی مواد ومحلول ها را بدون درپوش محکم نگهداری نکنیم تا ضمن جلوگیری از آلودگی هوای آزمایشگاه، از آلودگی نمونه ها با مواد خارجی جلوگیری شود.

6 .مواد مورد استفاده را فقط به میزان مصرف در روی میزها نگهداری و بقیه را در محل مناسب انبار نماییم.

7 .خطرات موجود در آزمایشگاه را شناسایی نماییم و روش های مناسب مقابله با آن ها را بیاموزیم.

8.محل کپسول های آتش نشانی را شناسایی و روش استفاده از آن ها را بیاموزیم.

9 .قبل از کار با مواد شیمیایی، ابتدا با خواص آن ها آشنا شده، خطرات آن ها را شناسایی نموده و روش مقابله با این خطرات را فراگیریم.

10 .با عالئم و هشدارهای ایمنی آشنا شویم.

تئوری آزمایش

حلالیت از مهمترین و کاربردی ترین مفاهیم مورد استفاده در شیمی و مهندسی شیمی است. در این پدیده ذرات حلال اطراف ذرات حل شونده را احاطه کرده و با برقراری پیوند با آنان سعی در جدا نمودن ذرات حل شونده از هم می کنند . اگر ذرات از هم جدا شده و توسط حالل احاطه شوند ، انحالل صورت پذیرفته است در غیر اینصورت جسم بطور کامل حل نمیشود.

در چنین حالتی سه حالت مختلف بوجود می آید. حل شونده می تواند به میزان بسیار کمی در حالل حل شود. در چنین مواردی گفته میشود که جسم حل نمیشود اگر چه حتی در این حالت هم به مقدار بسیار کم حل شونده حل م ی شود. اگر حل شدن به میزان بیشتری از این حالت انجام شود، در این حالت گفته می شود که جسم کم محلول است. اگر جسم بتواند به مقدار بسیار خوبی حل شود، در این حالت گفته می شود که جسم حل شونده است. با افزایش دما حاللیت افزایش می یابد .

در حالتی که سیستم اشباع شده است، پتانسیل شیمیایی جزء حل شده در فاز جامد و فاز مایع با هم برابرند و فرایند به حالت تعادل رسیده است.

در چنین حالتی تعادل در مقیاس ماکروسکوپیک ایستا ولی در مقیاس میکروسکوپیک فرایند دینامیک است و ذرات وارد فازی شده و از فاز دیگری خارج می شوند اما سرعت تبادل ذرات بین دو فاز باهم برابر است و تغییری در سیستم دیده نمی شود.

افزایش دمای سیستم یعنی گرما دادن به ترکیب تعادل را طبق اصل لوشاتلیه در جهتی جابجا می کند که تغییر اعمال شده را تعدیل کند و بنا به گرمازایی و یا گرماگیری فرایند، واکنش بسمت تولید محصوالت بیشتر یا بطرف مواد اولیه رانده می شود.

معموالٌ انحالل با کاهش و یا افزایش دمای سیستم همراه است. اگر فرایند گرمازا باشد گرمای آزاد شده به ذرات سیستم داده می شود و سبب افزایش دمای کلی سیستم می گردد و در صورتیکه فرایند گرماگیر باشد گرمای مورد نیاز خودرا از محیط اطراف خود یعنی محلول گرفته و سبب کاهش دمای کلی سیستم شده و در اصطالح سیستم را سرد می کند.

گرمای آزاد شده و یا مصرف شده را گرمای انحالل مینامند و با H ∆نمایش می دهند. آنتالپی انحالل و تغییر آن، مربوط به فرآیند انحالل مقدار معینی )معموال یک مول( از یک حل شونده در یک حالل است. مقدار این آنتالپی به دما و غلظت نهایی محلول بستگی دارد. میزان انحالل یک ماده در یک حالل، عواملی همچون دما، اثر یون مشترک و اثر ضرائب فعالیت یونی موثر می باشند. آنتالپی سیستم، تابعی ترمودینامیکی است که با مجموع انرژی درونی سیستم و حاصل ضرب حجم در فشار آن )در فشار ثابت( در محیط سیستم، هم ارز است. به عبارت دیگر گرمای جذب شده بوس یله واکنشی که در فشار ثابت انجام می گیرد، برابر با تغییر آنتالپی سیستم است. آنتالپی، همانند انرژی داخلی، تابعی از حالت سیستم و مستقل از راهی است که به آن حالت می رسد .

در این آزمایش هدف یافتن مقدار H ∆انحلال جامدی مانند اسید بنزوئیک در حاللی مانند آب، در دماهای مختلف است. در این آزمایش با انحلال مقدار مشخصی اسید بنزوئیک جامد به عنوان جامد مورد آزمایش در آب و تیتر کردن آن بوسیله باز NaOH در دماهای مختلف و با داشتن مقدار سود مصرفی و بدست آوردن مقدار مولاریته اسید بنزوئیک در هر دما با ترسیم داده ها در نمودار S Ln بر حسب T/1 مقدار H ∆انحلال اسید بنزوئیک را می توان بدست آورد.

روش آزمون

وسایل مورد نیاز: دماسنج، هیتر، هود، بورت، ارلن، استوانه مدرج

مواد موردنیاز: فنول فتالئین، سود، محلول اسید بنزوئیک

ابتدا مقداری از محلول اسید بنزوئیک که دمای آن 65 درجه سلسیوس است را درون ارلن می ریزیم و چند قطره از شناساگر را به محلول خود اضافه کرده و تیتراس یون را آغاز می کنیم.

شناساگر ما در این آزمایش فنول فتالئین است. هر وقت رنگ ارغوانی مشاهده شود به معنای آن است که تیتراسیون انجام شده است. ارلن را زیر شیر بورت قرار می دهیم و با یک دست شیر بورت را باز کرده و سود را اهسته به ان اضافه می کنیم و با دست دیگر ارلن را تکان می دهیم تا تیتراسیون انجام شود.

عدد روی بورت در ابتدا 5.0 است و وقتی رنگ ارغوانی مشاهده شد عدد روی ارلن نزدیک به 24 است و دما به 40 درجه سلسیوس کاهش یافته است. اختالف بین اعداد اولیه و ثانویه روی بورت به ما حجم سود مصرفی برای انجام تیتراسیون را می دهد. دوباره همانند قسمت اول این بار 20 سی سی با دمای 50 درجه سلسیوس از محلول اسید بنزوئیک را در استوانه مدرج ریخته و به آن چند قطره از شناساگر اضافه می کنیم و با استفاده از سود تیتراسیون را آعاز میکنیم.

عدد روی بورت در ابتدا 6.1 است و چون غلضت سود ما پایین )1.0 موالر( است با انجام تیتراسیون سود درون بورت تمام شده و به آن سود اضافه می کنیم و این بار عدد روی بورت 5.3 است مجدد بعد از انجام تیتراسیون سود تمام می شود و این بار بعد از اضافه کردن سود، عدد روی بورت 2 است، دوباره تیتراسون را انجام داده، بعد از دیدن رنگ ارغوانی محلول در نهایت عدد روی بورت 1.13 و دمای ثانویه 30 درجه سلسیوس می باشد.

مجددا 10سی سی از محلول اسید بنزوئیک را برداشته و چند قطره شناساگر به آن اضافه کرده و تیتراسیون را آغاز می کنیم.

در ابتدا عدد روی بورت 6.2 است و با انجام تیتراس یون سود مصرفی تمام می شود. سود را به بورت اضافه میکنیم و این بار عدد روی بورت 19 است و دوباره تیتراسیون را آغاز می کنیم و هنگام مشاهده رنگ ارغوانی در محلول عدد روی بورت 3.22 است و دمای محلول 29 درجه سلسیوس است. 1

با محاسبه ی ln و 𝑇 و به دست آوردن داده های سه نقطه به کمک اکسل نمودار را رسم می کنیم. بعد از دادن نقاط به نرم افزار روی یکی از نقطه ها کلیک راست کرده و گزینه Trendline Add را انتخاب می کنیم.

در سمت راست صفحه یک سری انتخاب ها در دسترس ما قرار می گیرد با انتخاب گزینه ی Linear بهترین خط گذرنده از نقاط برای ما رسم می شود. برای بدست آوردن معادله ی خط روی گزینه ی Display Chart on Equation کلیک می کنیم. برای محاسبه خطای خط یا به عبارتی برای اینکه ببینیم داده هایمان چقدر از خط رسم شده فاصله دارند ، 𝑅 و کرده کلیک Display R-squared value on chart ی گزینه روی 2 معیاری از دقیق بودن آزمایش میباش د. اگر 2 یک ) در بعضی از مراجع این عدد 99.0 و 995.0 دیده می شود( باشد بدان معناست که نقاط ما دقیقا روی یک خط هستند.

تعیین پارامتر حلالیت پلیمر مجهول با استفاده از سه حلال مختلف

عنوان آزمایش : تعیین پارامتر حلالیت پلیمر مجهول با استفاده از سه حلال مختلف

آزمایشگاه شیمی فیزیک پلیمرها

استاد راهنما : دکتر صداقتی

تهیه کنندگان : علیرضا رستگار و فاطمه نباتیان

نکات ایمنی

1 .هرگز بدون روپوش، دستکش، ماسک، عینک و سایر وسایل ایمنی مناسب آزمایش نکنیم. باید بدانیم که برای کار با برخی مواد خاص استفاده از تجهیزات ایمنی ویژه و اختصاصی الزم است. یعنی باید از دستکش و ماسک و سایر وسایل مخصوص برای کار با آن مواد استفاده کنیم و تجهیزات ایمنی معمولی کارآیی الزم را ندارند.

2 .شیلنگ های آب و گاز را هرگز بدون بست استفاده نکنیم.

3 .هرگز از وسایل معیوب و شکسته استفاده نکنیم. استفاده از این وسایل می تواند منجر به بروز خطرات جدی شود.

4 .هرگز آزمایش در حال اجرا را بدون مراقبت رها نکنیم. در صورت نیاز اجباری به ترک محل یا در مورد آزمایش های نیازمند به زمان طوالنی، حتما توضیحاتی شامل نام آزمایش، نام آزمایشگر، تلفن تماس، مواد در حال واکنش و احتیاطات الزم را در محل آزمایش در دسترس قرار دهیم.

5 .هرگز ظروف حاوی مواد ومحلول ها را بدون درپوش محکم نگهداری نکنیم تا ضمن جلوگیری از آلودگی هوای آزمایشگاه، از آلودگی نمونه ها با مواد خارجی جلوگیری شود.

6 .مواد مورد استفاده را فقط به میزان مصرف در روی میزها نگهداری و بقیه را در محل مناسب انبار نماییم.

7 .خطرات موجود در آزمایشگاه را شناسایی نماییم و روش های مناسب مقابله با آن ها را بیاموزیم.

8.محل کپسول های آتش نشانی را شناسایی و روش استفاده از آن ها را بیاموزیم.

9 .قبل از کار با مواد شیمیایی، ابتدا با خواص آن ها آشنا شده، خطرات آن ها را شناسایی نموده و روش مقابله با این خطرات را فراگیریم.

10 .با عالئم و هشدارهای ایمنی آشنا شویم.

تئوری آزمایش

چنین استنباط می شود که، مفهوم عبارت دو ماده مشابه در هم حل می شوند ، برابر بودن مقادیر عددی چگالی انرژی هم چسبی آنها است. یک ایراد اساسی که وجود دارد پیش بینی مقادیر صرفا مثبت یا صفر برای گرمای اختالط است. با این حال، به دلیل مثبت بودن گرمای اختالط اکثریت محلول های پلیمری نظریه فوق مفید واقع شده است. جذر چگالی هم چسبی مشخصه حاللیت نامیده می شود. زیرا انحالل دو ماده در یکدیگر به مساوی بودن این مشخصه در آنها بستگی دارد. چندین روش برای تعیین مشخصه حاللیت یک پلیمر جدید وجود دارد. در پلیمر های خطی مشخصه حاللیت از اندازه گیری گرانروی ذات ی پلیمر در حالل های مختلف تعیین می گردد. مشخصه حاللیت پلیمر شبکه ای )Crosslinked ،)با آ زمایش تورم تعیین می شود. بهترین حالل پلیمر، نزدیک ترین مشخصه حاللیت به آن را دارا بوده و بیش از سایرین پلیمر را متورم میکند. لذا چندین حالل با مشخصه حاللیت مختلف انتخاب و پلیمر شبکه ای در هر یک تا رسیدن به حالت تعادل متورم می گردد. سپس میزان تورم پلیمر )Q ،)بر حسب مشخصه حاللیت حالل ها ) δ )رسم می شود. مشخصه حاللیت پلیمر، با مشخصه حاللیت بیشینه منحنی معادل است. میزان تورم از نظریه فلوری- رینر بر اساس چگالی اتصاالت عرضی و نیروی برهمکنش حالل و پلیمر محاسبه میشود. میزان تورم برابر است با:

انجام ازمایش تورم در بازه های زمانی مختلف صورت می گیرد و تا جایی ادامه پیدا می کند که تورم به حالت تعادلی برسد و دیگر تغییرات محسوسی در آن اتفاق نمی افتد. معموال انجام این تست بین 5 -10 روز کفایت میکند و بسیاری از مراجع 7 روز را کافی می دانند.

روش آزمون

وسایل مورد نیاز: بشر، پنس، ترازوی دقیق، فویل یا درپوش مواد موردنیاز: نمونه پلیمری مجهول، آب، تولوئن، n-هگزان

برای انجام این آزمایش تورم به سه بشر به همراه سه حالل آب، تولوئن، n-هگزان نیاز داریم که هر کدام از حالل ها پارامتر های حاللیت متفاوتی دارند. در ابتدا وزن نمونه های پلیمری مشابه را با استفاده از ترازو اندازه گیری می کنیم، سپس آنها را درون محلول ها قرار می دهیم و بعد از گذشت پنج روز که به تورم تعادلی رسید ، نمونه ها را خارج می کنیم و روی دستمال 0 𝑚−𝑚میگذاریم تا خشک شوند و دوباره وزن آنها را اندازه میگیریم و با استفاده از رابطه = Q 𝑚0𝜌𝑠 ، تورم را برای هر سه محلول بدست می آوریم.

با استفاده از هندبوک δ ها را استخراج می کنیم و با داشتن Q نمودار را رسم میکنیم. نقطه ماکسیمم منحنی پارامتر حلالیت را برای ما مشخص میکند.

حلالیت پلیمر به وزن مولکولی، درجه حرارت و عوامل دیگر بستگی دارد. غالبا پلیمرها در حالل هایی با حداکثر یک واحد اختالف در مشخصه حاللیتشان محلول هستند. بهترین حالل پلیمر، نزدیکترین مشخصه حاللیت به آن را دارا بوده و بیش از سایرین پلیمر را متورم میکند. پس کافی است برای انتخاب حالل به دلتا دو ماده مورد نظر توجه شود و حاللی را برای پلیمر انتخاب کنیم که اختالف دلتا آن دو کمترین مقدار را دارا باشد. خطاهایی که در هنگام این آزمایش ممکن است رخ دهد: انتخاب حالل های دارای ناخالصی، کالیبره نبودن ترازو، خطای اپراتور در یادداشت و مشاهده وزن ها، خشک نکردن نمونه پس از خارج کردن از حالل، استفاده نکردن از درپوش یا فویل برای حالل ها و در نتیجه تبخیر آن ها، مسلط نبودن به اکسل و رسم نادرست نمودارها، استخراج نادرست دلتا از هندبوک و در نظر نگرفتن واحد مناسب دلتا.

اندازه گیری ویسکوزیته

عنوان آزمایش : اندازه گیری ویسکوزیته

آزمایشگاه شیمی فیزیک پلیمرها

استاد راهنما : دکتر صداقتی

تهیه کنندگان : علیرضا رستگار و فاطمه نباتیان

نکات ایمنی

1 .هرگز بدون روپوش، دستکش، ماسک، عینک و سایر وسایل ایمنی مناسب آزمایش نکنیم. باید بدانیم که برای کار با برخی مواد خاص استفاده از تجهیزات ایمنی ویژه و اختصاصی الزم است. یعنی باید از دستکش و ماسک و سایر وسایل مخصوص برای کار با آن مواد استفاده کنیم و تجهیزات ایمنی معمولی کارآیی الزم را ندارند.

2 .شیلنگ های آب و گاز را هرگز بدون بست استفاده نکنیم.

3 .هرگز از وسایل معیوب و شکسته استفاده نکنیم. استفاده از این وسایل می تواند منجر به بروز خطرات جدی شود.

4 .هرگز آزمایش در حال اجرا را بدون مراقبت رها نکنیم. در صورت نیاز اجباری به ترک محل یا در مورد آزمایش های نیازمند به زمان طوالنی، حتما توضیحاتی شامل نام آزمایش، نام آزمایشگر، تلفن تماس، مواد در حال واکنش و احتیاطات الزم را در محل آزمایش در دسترس قرار دهیم.

5 .هرگز ظروف حاوی مواد ومحلول ها را بدون درپوش محکم نگهداری نکنیم تا ضمن جلوگیری از آلودگی هوای آزمایشگاه، از آلودگی نمونه ها با مواد خارجی جلوگیری شود.

6 .مواد مورد استفاده را فقط به میزان مصرف در روی میزها نگهداری و بقیه را در محل مناسب انبار نماییم.

7 .خطرات موجود در آزمایشگاه را شناسایی نماییم و روش های مناسب مقابله با آن ها را بیاموزیم.

8.محل کپسول های آتش نشانی را شناسایی و روش استفاده از آن ها را بیاموزیم.

9 .قبل از کار با مواد شیمیایی، ابتدا با خواص آن ها آشنا شده، خطرات آن ها را شناسایی نموده و روش مقابله با این خطرات را فراگیریم.

10 .با عالئم و هشدارهای ایمنی آشنا شویم.

تئوری آزمایش

یکی از در دسترس ترین راه ها برای تعیین وزن مولکولی استفاده از ویسکومتر آبلود است. گرانروی سنج آبلود )Ubbelhode )پرمصرف ترین وسیله با فشار مساوی در قسمت فوقانی و تحتانی لوله مویین است. در اکثر آزمایش ها، محلولی رقیق )حدود 1درصد وزنی پلیمر( تهیه میشود.

و از قبل میدانیم که برای اکثر شناسایی ها ما از غلضت های و زیر آن استفاده می کنیم. �� به طورکلی برای تعیین وزن مولکولی با استفاده از ویسکومتر آبلود حداکثر غلضت 1 𝑑𝐿 است. گرانروی در محلول های رقیق برابر است با:

ویسکومتر آبلود متشکل از سه لوله مویین است. لوله ای که قطر آن از سایر لوله ها بیشتر و قسمت تحتانی آن حبابی دارد برای پرکردن محلول یا حالل استفاده میشود. یعنی حالل یا محلول را وارد این لوله کرده و انگشت اشاره را روی زائده ای که وجود دارد قرار میدهیم و با استفاده از پوآر از لوله ای که دارای خطوط زمانبندی است محلول ریخته شده را باال میکشیم وقتی به خط نشان رسید پوآر را خارج کرده و انگشت دست را از روی زائده موجود برمیداریم و اجازه میدهیم تا محلول یا حالل بین دو خط نشان که خطوط زمان بندی هستند سقوط کند.

تعیین چگالی اتصاالت عرضی به روش تورم در حلال

عنوان آزمایش : تعیین چگالی اتصاالت عرضی به روش تورم در حلال

آزمایشگاه شیمی فیزیک پلیمرها

استاد راهنما: دکتر صداقتی

تهیه‌کنندگان: علیرضا رستگار و فاطمه نباتیان

نکات ایمنی

1 .هرگز بدون روپوش، دستکش، ماسک، عینک و سایر وسایل ایمنی مناسب آزمایش نکنیم. باید بدانیم که برای کار با برخی مواد خاص استفاده از تجهیزات ایمنی ویژه و اختصاصی الزم است. یعنی باید از دستکش و ماسک و سایر وسایل مخصوص برای کار با آن مواد استفاده کنیم و تجهیزات ایمنی معمولی کارآیی الزم را ندارند.

2 .شیلنگ های آب و گاز را هرگز بدون بست استفاده نکنیم.

3 .هرگز از وسایل معیوب و شکسته استفاده نکنیم. استفاده از این وسایل می تواند منجر به بروز خطرات جدی شود.

4 .هرگز آزمایش در حال اجرا را بدون مراقبت رها نکنیم. در صورت نیاز اجباری به ترک محل یا در مورد آزمایش های نیازمند به زمان طوالنی، حتما توضیحاتی شامل نام آزمایش، نام آزمایشگر، تلفن تماس، مواد در حال واکنش و احتیاطات الزم را در محل آزمایش در دسترس قرار دهیم.

5 .هرگز ظروف حاوی مواد ومحلول ها را بدون درپوش محکم نگهداری نکنیم تا ضمن جلوگیری از آلودگی هوای آزمایشگاه، از آلودگی نمونه ها با مواد خارجی جلوگیری شود.

6 .مواد مورد استفاده را فقط به میزان مصرف در روی میزها نگهداری و بقیه را در محل مناسب انبار نماییم.

7 .خطرات موجود در آزمایشگاه را شناسایی نماییم و روش های مناسب مقابله با آن ها را بیاموزیم.

8 .محل کپسول های آتش نشانی را شناسایی و روش استفاده از آن ها را بیاموزیم.

9 .قبل از کار با مواد شیمیایی، ابتدا با خواص آن ها آشنا شده، خطرات آن ها را شناسایی نموده و روش مقابله با این خطرات را فراگیریم.

10 .با عالئم و هشدارهای ایمنی آشنا شویم.

تئوری آزمایش

در اثر افزایش دما، پلیمرهای خطی تغییر حالت داده و نهایتا جریان (Flow (میابند . به همین دلیل به آنها گرمانرم (Thermoplastic (اطالق میشود. برای جلوگیری از جریان پلیمرها در اثر افزایش دما میتوان آنها را شبکه ای نمود )شکل 1-1 .)شبکه ای کردن پلیمرهای الستیکی بعضا ولکانیزاسیون نامیده میشود. در فرایند شبکه ای شدن، زنجیرها به شکل شیمیایی به هم متصل میشوند. ماده حاصل گرما سخت )Thermoset ) نامیده شده زیرا در اثر حرارت جاری نمیشود.

برای اطالع از چگالی اتصاالت عرضی و اطالع از اینکه چقدر از زنجیرها درگیر اتصاالت هستند، این آزمایش را انجام میدهیم. برای اینکار الزم است پلیمر و یا نمونه مورد نظر خود را در حالل منتخب گذاشته و تورم را بررسی میکنیم. این نکته قابل ذکر است که جنس پلیمر خود را میدانیم اما اطالعی بابت اتصاالت عرضی رخ داده در پلیمر نداریم. مهم ترین فاکتور در این آزمایش انتخاب حالل مناسب برای پلیمر میباشد. زیرا پلیمر باید بتواند در حالل مورد نظر متورم شود. برای متورم شدن پلیمر در حالل باید پارامتر حاللیت پلیمر و حالل اختالف اندکی داشته باشند در غیر این صورت تورمی در پلیمر رخ نمیدهد. ولکانیزاسیون به 2 صورت قابل انجام است: استاتیک و دینامیک استاتیک: عامل پخت در آن گذاشته شده و با استفاده از یک پرس گرم، پخت انجام میشود. دینامیک: در حین اختالط عامل پخت به مخلوط افزوده میشود.

انجام آزمایش تورم در بازه های زمانی مختلف صورت می گیرد و تا جایی ادامه پیدا می کند که تورم به حالت تعادلی برسد و دیگر تغییرات محسوسی در آن اتفاق نمی افتد. معموال انجام این تست بین 5-10 روز ک فایت میکند و بسیاری از مراجع 7 روز را کافی می دانند. برای بدست آوردن چگالی اتصاالت عرضی از رابطه فلوری-رینر استفاده میکنیم:

روش آزمون

وسايل مورد نياز: بشر - نمونه به صورت ديسك از پليمر مورد نظر - ترازو - كرنومتر - حلال مورد نظر(تولوئن)

لاستیکی که پخت روی آن انجام شده دارای اتصاالت عرضی است و می خواهیم چگالی اتصاالت عرضی آن را بدست آوریم. ابتدا نمونه خود را درون حلال تولوئن قرار می دهیم مقدار تورم تعادلی نمونه پس از گذشت 5روز از راه وزن سنجی آن معین می شود. پس از گذشت 5 روز نمونه را از حلال خارج کرده و آن را با دستمال خشک می کنیم و وزن آن را با ترازو اندازه میگیریم که همان است. سپس آن را زیر هود یا درون آون خال قرار می دهیم تا حلال درون آن کاملا تبخیر شود و وزن آن را بعد از گذشت 3روز اندازه گرفته و وزن اندازه گیری شده 𝑒𝑚ما است. در نهایت، با استفاده از معادله های ارائه شده مقدار ν( کسر حجمی پلیمر( و μ( رابطه فلوری رینر( چگالی اتصاالت عرضی محاسبه می شود. نکات حائز اهمیت در این آزمایش: ✓ تولوئن جز حلال هایی است که استنشاق آن موجب آسیب به بدن میشود به همین علت آزمایش را زیر هود انجام می دهیم. ✓ برای جلوگیری از تبخیر شدن حلال از فویل و شیشه ساعت به عنوان درپوش استفاده می کنیم.

✓ اگر در نمونه اتصاالت عرضی رخ داده باشد، نمونه مقداری باد می کند به عبارت دیگر حلال در بین در این است و نسبت به اینکه و زنجیرها نفوذ کرده و نمونه متورم میشود پس علت تفاوت چقدر اتصال عرضی رخ داده تفاوت این دو عدد بیشتر می شود.

اگر نمونه ما دارای اتصالات عرضی باشه به مرور زمان در حالل متورم میشود ، به عبارتی دیگر حلال به زنجیر پلیمر نفوذ کرده و کمی باعث دور شدن زنجیرها از یکدیگر میشود، در نتیجه افزایش حجم پلیمر را خواهیم داشت. متورم شدن پلیمر در یک زمان رخ نمیدهد، بلکه به چند روز زمان نیاز دارد تا به تورم تعادلی برسد. در نتیجه پراکنده بودن میزان تورم در زمان های مختلف ، عملی طبیعی است. پراکندگی حجم نمونه در هر زمان به دلیل اثر سطح تماس و پراکندگی نمونه است و هرچه سطح تماس و پراکندگی حجم نمونه اولیه بیشتر باشد حجم حالل جذب شده بیشتر خواهد بود . برای اینکه زنجیرها توسط اتصاالت عرضی به یکدیگر متصل شوند، به واکنش شیمیایی ولکانیزاسیون نیاز دارند. علت تفاوت سینتیکی جذب حالل های مختلف در یک پلیمر را میتوانیم به واکنش های شیمیایی سینتیک و ترمودینامیک شبیه کنیم. به طور مثال یک واکنش از لحاظ ترمودینامیکی بر روی کاغذ قابل انجام است اما در عمل به زمان طوالنی نیاز دارد و همچنین سرعت انجام آن کم میباشد . این عمل را میتوان به حل شدن پلیمر در حلال های مختلف شبیه کرد؛ برای مثال پلی بوتادی ان در حلال زایلن به خوبی متورم میشود اما در حلال تولوئن به زمان بیشتری نیاز دارد و مثل حل شدن نمک یا شکر در آب نیست که سریع اتفاق بیفتد و همچنین ممکن است در حلال تولوئن کمی پلیمر حل نشده باقی بماند که با افزایش دما و زمان میتواند کاهش یابد. در نتیجه سینتیک جذب مختلف در حالل های متفاوت به علت اختالف برهم کنش آن ها با زنجیره های پلیمر است و هرچه این تمایل و برهم کنش حلال با پلیمر قوری تر باشد سرعت جذب حالل و تورم شبکه پلیمری بیشتر خواهد بود. به روش های مختلفی بدست می آید: 6 کروماتوگرافی گازی معکوس ، معادله بلنکس و پراسنیز، روش گرانروی ذاتی، استفاده از معادله فلوری -هاگینز به همراه داده های اسمومتری، استفاده مستقیم از معادله فلوری رینر در حالت تعادل. در میان روش های ذکر شده، آزمون تورم به علت سهولت اندازه گیری و هزینه کم، گزینه مناسب تری برای اندازه گیری این خواص در پلیمرها به شمار می آیند اما دقیق ترین آن در ازمایش اسمومتری بدست می آید . اختالف در مقدار بدست امده برای ضرایب برهمکنش فلوری_هاکینگز به دلیل تفاوت در تئوری های این روش ها و ضعف برخی از این تئوری هاست. خی به جنس پلیمر، نوع حلال و دما دارد. همچنین خی کمی به غلظت هم بستگی دارد.

وزن نمونه پس از گذشت 4 و 14 و 24 و 34 و 44 دقیقه

نتايج و بحث

براي تعيين دانسيته اتصالات عرضي پليمرهاي شبكه اي مي توان به روش تورم در حلال استفاده نمود و از طريق رابطه فلوري-ونر مقدار چگالي را محاسبه كرد.

تعیین حجم‌های مولی جزئی

عنوان آزمایش : تعیین حجم‌های مولی جزئی

آزمایشگاه شیمی فیزیک پلیمرها

استاد راهنما: دکتر صداقتی

تهیه‌کنندگان: علیرضا رستگار و فاطمه نباتیان

تاریخ انجام آزمایش: ۲۳ مهرماه ۱۴۰۱
تاریخ تحویل گزارش کار: ۵ آبان ۱۴۰۱

هدف:
در این آزمایش وابستگی حجم‌های مولی جزئی محلول‌های اتانول به غلظت، از طریق تعیین چگالی این محلول‌ها با استفاده از پیکنومتر مطالعه می‌شود.

مقدمه :
کمیت های ترمودینامیکی دو نوع هستند:

کمیت هایی که خواص مقداری ( Extensive ) : یک فاز را نشان می‌دهند و با مقدار ماده در فاز مورد مطالعه متناسب هستند .

کمیت هایی که خواص شدتی ( Intensive ) : را نشان می دهند و بستگی به مقدار فاز ندارند .

هر دو نوع کمیت را می توان به عنوان مثال‌هایی از توابع همگن درجه n ام تلقی نمود.

متغییرهای مقداری توابع همگن درجه یک (n=1) و متغییر های شدتی توابع همگن درجه صفر (n=0)هستند .

برای محلول‌های ایده‌آل گازی یا مایع ، برخی کمیت‌های مولی جزئی برابر با کمیت‌های مولی مربوطه برای ترکیبات خالص است.
برای محلول‌های حقیقی (غیرایده آل) بطور کلی تمام کمیت های مولی جزئی با کمیت های مولی مربوطه تفاوت دارند.

این اختلاف به ماهیت شیمیایی و روابط بین مولکول‌های کلیه اجزای مخلوط بستگی دارد و اغلب قابل ملاحظه است .
یکی از خواص بسیار مفید کمیت‌های مولی جزئی که از ویژگی‌های توابع همگن است ، را می‌توان از قضیه اویلر استخراج کرد.

اگر حجم مولی جزئی جسم حل شونده در محلول آبی بزرگتر از حجم مولی ماده حل شونده در فاز جامد باشد، افزایش پتانسیل شیمیایی جسم حل شونده در محلول نسبت به آن در فاز جامد می‌گردد. در این حال ، آنقدر جسم حل شونده از فاز محلول خارج می‌شود تا تعادل جدید برقرار شود.
برعکس ، اگر حجم مولی جزئی در محلول کمتر از حجم مولی جزئی در فاز جامد باشد با افزایش فشار، حلالیت افزایش خواهد یافت.
حجم‌های مولی جزئی گونه.ها در محلول‌های واقعی ، و خصوصا انحرافشان از مقادیر مورد انتظار برای محلول‌های کامل (ایده آل) ، در نظریه محلول‌ها از اهمیت قابل توجهی برخوردار است .
حجم‌های مولی جزئی بخصوص در مورد محلول‌های دو جزئی به گرمای مخلوط شدن و انحراف از قانون رائولت مربوط هستند .

برای محلول‌های الکترولیت ساده ، مشخص شده است که کمیت‌های مولی جزئی بسیاری از مواد حل شونده نسبت به جذر مولالیته ، m^(1/2) به طور خطی تغییر می‌کنند . این رفتار با پیش‌بینی نظریه دبای - هوکل برای محلول‌های رقیق مطابقت می‌نماید.

وسایل مورد نیاز:
پیکنومتر(50ml) - ترازو - بالن - پی پت و پوار

پیکنومتر: (وسیله ای است که برای اندازه گیری حجم مولی ظاهری و دانسیته به کار میرود)

مواد مورد نیاز:
اتانول - آب مقطر

تئوری آزمایش:

۱. اولین کار محاسبه‌ی حجم پیکنومتر است. از یک ماده‌ی مشخص که قرار است حجم مولی ظاهری آن را بدست آوریم غلظت‌های متفاوتی بدست می‌آوریم. ماده ای که اینجا در نظر گرفتیم اتانول است. یک محلول مادر از آن به اندازه ی 0.5M درست می‌کنیم و سپس، از محلول مادر چهار محلول با غلظت‌های 0.1M ، 0.2M، 0.3M و 0.05M به دست می‌آوریم.

۲. مولالیته محلول‌ها را از مولاریته محاسبه می‌کنیم:
m=1/(1-(M/d)(M2/1000))*m/d=1/(d/M-M2/1000)

d=m/v=(m2-m1)/v


۳. پیکنومتر را با دستمال کاغذی تمیز می‌کنیم و روی ترازو قرار می‌دهیم و منتظر می‌مانیم تا پایدار شود (وزن دیگر تغییر نکند) و بعد وزن را می‌خوانیم.
We= 16.8289
بار دیگر پیکنومتر را پر از آب مقطر می‌کنیم. درپوش پیکنومتر ، یک لوله موییه دارد، هنگامی که درپوش را روی پیکنومتر قرار می‌دهیم باید حتما یک قطره آب از لوله مویین بیرون بریزد اگر نزند یعنی پیکنومتر کامل پر نشده است و بنابراین حجم درستی بدست نمی‌آید.
Ww= 42.0910


۴. برای اینکه مطمئن شویم غلظت‌هایی که مشخص کردیم داخل پیکنومتر هم همان غلظت را دارند ،یعنی داخل پیکنومتر آب یا محلول با غلظت متفاوت نباشد (چون غلظت این ماده را تحت تاثیر خودش قرار می‌دهد و ممکن است کم یا زیادش کند)، به همین دلیل قبل از پرکردن پیکنومتر از یک محلول، آن‌را چند بار و هر بار با سه تا چهار میلی لیتر از همان محلول مادر شستشو می‌دهیم و بعد محلول را داخل پیکنومتر پر می‌کنیم که مطمئن شویم فقط از این محلول داخل پیکنومتر داریم. این کار را در هر مرحله تکرار می‌کنیم. می‌خواهیم ببینیم این غلظت چه تاثیری روی وزن‌ها دارد این روند را مورد بررسی قرار دهیم.
برای غلظت‌های مختلف Ws را یادداشت می‌کنیم:
Ws for 0.5M = 4.9776
Ws for 0.3M = 42.0298
Ws for 0.2M = 42.0309
Ws for 0.1M = 42.0821
Ws for 0.05M = 42.0969
همانطور که مشاهده می‌کنیم با کاهش غلظت ، افزایش وزن رخ می‌دهد. اگر به جای اتانول از سدیم کلرید استفاده می‌کردیم این روند بجای افزایشی ، کاهش می‌شد. بنابراین چگالی مواد مختلف تاثیر گذار است.

آزمایش تبلور مجدد (نو بلور کردن) (آزمایشگاه شیمی آلی)

علیرضا رستگار کوهی 982115507 

نام آزمایش: تبلور مجدد (نو بلور کردن) 

هدف آزمایش: خالص سازی 

تئوری

محلول واکنش های شیمیایی معمولا درجه خلوص پایینی دارند و به منظور دستیابی به درجه ی خلوص مناسب نیاز به انجام فرایند های خالص سازی است. تبلور مجدد یکی از روش های معمولی برای خالص سازی است.

نو بلور کردن شامل حل نمودن بلور های ناخالص در یک حلال مناسب داغ و سپس سرد کردن محلول می باشد. 

سرد کردن باعث تشکیل بلور هایی به شکل برفی و یا سوزنی می شود و ناخالصی ها در حلال سرد به صورت محلول باقی میماند.

یک حلال باید دارای ویژگی های زیر باشد:

۱- باید ضریب حرارتی آن برای ترکیب مربوط و ناخالصی ها مناسب باشد؛ یعنی باید ترکیبی که خالص می شود و به طور ایده آل و کامل در حلال داغ حل شود، ولی در سرما به نسبت، نامحلول باشد و حداقل باید ناخالصی ها در حلال سرد به صورت محلول باقی بمانند. امکان دیگر آن این است که ناخالصی ها در محلول داغ حل نشوند؛ از چنین محلولی میتوان ناخالصی ها را جدا کرد.

۲- دمای جوش حلال باید به حد کافی پایین باشد تا در مرحله نهایی که جسم خشک می شود، بتوان حلال را به آسانی از بلور ها خارج کرد.

۳- بهتر است که دمای جوش حلال کم تر از دماي ذوب جسم باشد.

۴- از نظر شیمیایی نباید حلال با ترکیبی که خالص میشود، واکنشی بدهد.

مراحل تبلور مجدد: 

۱- انتخاب حلال مناسب 

۲- انحلال جسم مورد نظر در دمای جوش حلال یا نزدیک آن

۳- افزودن کربن اکتیو برای جذب ناخالصی ها

۴- صاف کردن محلول داغ برای جداکردن نا خالصی های نامحلول

۵- تبلور از محلولی که در حال سرد شدن است

۶- جداکردن بلور ها از محلولی که در آن شناور هستند

۷- شست و شوی بلور ها برای برای خارج کردن محلولی که به آن ها آغشته است. 

۸- خشک کردن بلور ها 

نکات ایمنی:

نکته۱ برای انجام آزمایش از دستکش، روپوش و ماسک استفاده نمایید.

نکته۲ مواد آلی را به هیچ وجه استشمام نکنید.

نکته۳ قبل از اینکه آزمایش را شروع کنید، اطلاعات حلال را بخوانید.

نکته۴ بهتر است آزمایش را زیر هود انجام دهید.

وسایل مورد نیاز آزمایش: هیتر، ۲ارلن مایر، کاغذ صافی (به شکل قیف)، بشر 

مواد مورد نیاز آزمایش: ۱۰ گرم بنزوئیک اسید، ۱۰۰ میلی لیتر آب، آب مقطر، کربن اکتیو

روش کار

۱- ۱۰ گرم بنزوئیک اسید و ۱۰۰ میلی لیتر آب داخل یک بشر بریزید و هیتر را روشن کنید.

۲- بشر را روی هیتر و در زیر هود بگذارید و اجازه دهید حرارت به آن وارد شود.

۴- محلولی به رنگ نارنجی (به عنوان ناخالصی) به همراه مگنت به بشر اضافه کنید. 

۴- تا زمانی که بنزوئیک اسید به طور کامل در آب حل شود، باید به آن حرارت وارد شود.

۵- بعضی مواقع ممکن است ناخالصی ناخالصی های موجود در ماده (بنزوئیک اسید) با حرارت دادن به طور کامل از بین نرود، در این صورت کربن اکتیو به آن اضافه می کنیم. 

نکته: کربن اکتیو تمام ناخالصی ها و حتی رنگ را هم‌از بین می برد.

۶- اجازه دهید کربن اکتیو به طور کامل حل شود.

۷- اگر ماده جامد برای حل شدن به زمان بیشتری لازم داشت می توانید آن را در هاون پودر کنید چون سطح تماس افزایش می یابد، ماده سریع تر می تواند در آب حل شود. 

۸- حال می توانید به کمک کاغذ صافی، محلول را صاف کنید.

نکته: ۲ عدد کاغذ صافی را برداشته و شکل قیف درست کنید و روی ارلن بگذارید.

۹- صاف کردن را می توانید به دو صورت انجام دهید؛ یکی از ارلن ها در دمای محیط سرد بشود و یکی از ارلن هارا با یخ سرد کنید. 

۱۰- دقت کنید که صاف کاری را حین اینکه محلول در حال جوش است، انجام دهید. چون اگر دما کاهش یابد، ماده ما (بنزوئیک اسید) بر اثر سرما جامد و بلور می شود. 

۱۱- یک ارلن را در درمای محیط بگذارید، در آن رنگ نارنجی به عنوان ناخالصی وجود دارد.

نکته: ممکن است به دلیل مقدار کم کربن اکتیو و یا مدت زمان کم حرارت دیدن بشر باشد.

و یک کاغذ صافی را روی ارلن قرار دهید. ارلن دیگر را روی هیتر بگذارید و روی آن هم یک کاغذ صافی قرار دهید.

۱۲- به صورت آهسته محلول در حال جوش را به هر یک از ارلن ها اضافه کنید.

۱۳- به هر یک از ارلن ها آب مقطر اضافه کیند.

۱۴- ارلن که در محیط گذاشتید خیلی سریع سرد می شود و بنزوئیک اسید به انتهای ظرف نرسیده جامد می شود.

۱۵- ارلن که روی هیتر بود را به وسیله یخ سرد کنید.

۱۶- به هریک از ارلن ها آب مقطر سرد اضافه کنید.

نکته: دقت کنید که آب مقطر نباید داغ باشد چون دوباره حل می کند.

۱۷- پس از اینکه محلول را صاف کردید، اجازه دهید ‌که خشک شود.

۱۸- بنزوئیک اسید صاف شده و خشک شده را وزن کنید و از وزن اول کم کنید تا مقدار ناخالصی بدست آید.

نکته: در محاسبات می توانید وزن کاغذ صافی و یا ارلن را هم در نظر بگیرید.

نتایج و محاسبات

اگر مقدار بنزوئیک اسیدی که بعد از صاف شدن بدست امد را از مقدار اولیه کم کنیم مقدار ناخالصی محاسبه می شود. با این روشی که بیان کردیم میتوانیم تبلور را انجام دهیم.

پرسش های مربوط به این آزمایش

۱- هدف از تبلور مجدد، به دست آوردن ماده ی خالص با حداکثر بازدهی است. هر یک از موارد زير چه تاثیری در رسیدن به این هدف دارند:

الف) مصرف حجم زیاد غیرضروری از حلال در مرحله ی انحلال 

استفاده از حلال زیاد سبب می شود ماده به صورت محلول بماند و نتواند به صورت بلور در آید و در بازده محصول موثر است و مقدار بازده کم خواهر شد. (کاهش بازدهی) 

ب) تسریع تبلور با قرار دادن ظرف حاوی محلول داغ در آب یخ

اگر ماده به سرعت سرد شود اتم ها یا مولکول ها با هر موقعیتی که دارند متراکم و بی حرکت میشوند و ماده منجمد می گردد و ماده جامد با داشتن کوچکترین نظم تشکیل می گردد و بلور ها ریز می شوند. (کاهش بازدهی) 

ج) استفاده از حداقل حلال جوشان

باید به مقداری باشد که در دمای معمولی بتواند مقداری از ماده را در خود حل کند و بعد از گرم کردن بتواند مقدار بیشتری از ماده را در خود حل کنید (افزایش بازدهی) 

۲- استفاده از حلال سرد به هنگام حل نمودن ماده ی ناخالص چه تاثیری دارد؟

الف) استفاده از حلال سرد به هنگام حل نمودن ماده ی ناخالص چه تاثیری دارد؟

استفاده از حلال سرد باعث افزایش بازدهی می شود چون اگر گرم باشد باعث حل شدن مجدد می شود 

ب) حذف مرحله ی شست و شوی بلور ها با حلال تازه ی سرد قبل از خشک کردن آن ها، چه تاثیری در میزان بازیابی ماده ی خالص در تبلور دارد؟

باعث افزایش ناخالصی در تبلور می شود و بازدهی را کاهش می دهد.

آزمایش تقطیر (آزمایشگاه شیمی آلی)

علیرضا رستگار کوهی 982115507

نام آزمایش: تقطیر
هدف آزمایش: جداسازی
تئوری
روش های مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روش ها فرایند تقطیر میباشد. در روش تقطیر جدا کردن اجزاء یک مخلوط از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیرد. تقطیر، در واقع، جداسازی فیزیکی برش های نفتی است که اساس آن اختلاف در نقطه جوش هیدروکربن های مختلف است.
هر چه هیدروکربن سنگین تر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می شود.
تقطیر، معمولی ترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. مواد به وسیله ی حرارت، تبخیر شده، متراکم میشوند. انتخاب یک روش مناسب، بستگی به ویژگی های مایع تقطیر شده و ناخالصی های موجود دارد.
معمولی ترین روش های تقطیر: 
۱- تقطیر ساده، ۲- تقطیر جزء به جزء، ۳- تقطیر در خلاء، ۴- تقطیر به کمک بخار آب (عصاره گیری) 
۱- تقطیر ساده: برای جدا سازی ۲ ماده که مخلوط شدند و اختلاف نقطه جوش خیلی زیادی دارند استفاده میشود.
۲- تقطیر جزء به جزء: به موادی که اختلاف نقطه جوش کمتری دارند.
۳- تقطیر در خلاء: زمانی که محلولی از چند ماده داریم که دمای آن ها زیاد است مثلا حدود 250°C و 300°C، می توانیم برای جداسازی از تقطیر استفاده کنیم اما باید در ابتدا دما را تا 300°C برسانیم که که زمان و انرژی زیادی مصرف می کن. بهتر است از تقطیر در خلاء استفاده کنیم. در واقع تقطیر زمانی اتفاق می افتد که ماده مورد نظر ما به نقطه جوش خود برسد، نقطه جوش همان غلبه بر فشار محیط است.
پس برای موادی که نقطه جوش بالایی دارند باید چه کاری انجام دهیم؟ باید کاری کنیم که مواد بتوانند بر فشار محیط غلبه کنند مثلا دمای آنها به 25°C یا 30°C برسد. برای این کار لازم است خلاء ایجاد کنیم که فشار روی مایع برداشته شود، وقتی فشار روی مایعات برداشته شود، مولکول های مایع میتوانند بالاتر بیایند.
۴- تقطیر به کمک بخار آب: تقطیر به کمک بخار آب در واقع همان عصاره گیری زیره و گل محمدی است. برای تقطیر لازم است از شوف بالن یا هیتر استفاده کنیم. چون ما به وسیله ای نیاز داریم که بتواند دما را ثابت نگه دارد و با محیط تبادل گرما نداشته باشد. در واقع باید دمای یکنواختی به بالن ما که حاوی ماده مورد نظر است بدهد. به جای شوف بالن می توانیم از حمام روغن هم استفاده کنیم.
بهتر است از تقطیر ساده برای جداسازی مخلوط یک مایع و یک جامد استفاده کنیم.
ما در اینجا از یک ماده جامد و یک مایع استفاده می کنیم. ماده جامد ما متیل اورانژ است با MSDS: فرمول مولکولی C14H14N3NaO3S - جرم مولکولی 327.33 gr/mol - چگالی 1.28gr/cm³
و ماده ی مایع ما اتانول است با MSDS: فرمول مولکولی C2H5OH - جرم مولکولی 46.07 gr/mol - چگالی 789 kg/m³ - دمای ذوب 114°C 
ما در این آزمایش از هیتر منتن و بالن ته گرد استفاده کنیم. دقت کنید که باید 2/3 از حجم بالن را از مخلوط مورد نظر پر کنیم. به هیتر سه راه هم نیاز داریم. 
لازم است از سنگ جوش در این آزمایش استفاده کنیم.
سنگ جوش چیست؟ معمولا وقتی مایعی را بدون بهم زدن حرارت می دهیم در بخشی از داخل مایع، حرارت به حدی زیاد می شود که دمای آن از نقطه ی جوش بالاتر رفته ولی مایع نمی جوشد. در این حالت اصطلاحا می گوییم که در نقطه جوش تاخیر صورت گرفته است. برای پیشگیری از این تاخیر می توان از چند عدد سنگ ریزه ی خشک استفاده کرد و آن ها را در بالن انداخت و به این سنگ ریزه ها سنگ جوش می گویند.
برای انجام واکنش به نکات زیر توجه کنید:
نکته۱: حجم مایع تقطیر شدنی، نباید از دو سوم حجم بالن بیشتر باشد.
نکته۲: انداختن چند عدد سنگ جوش (دو یا سه عدد) در بالن تقطیر، به منظور توزیع یکنواخت گرما و جلوگیری از پریدن مایع لازم است.
نکته۳: مخزن جیوه ی دماسنج باید پایین تر از شاخه ی جانبی رابط، در محل جریان بخار ها قرار گیرد تا دمای جوش یک مایع به دقت تعیین شود.
نکته۴: اتصال صحیح لوله ی ورود و خروج آب به خنک کننده باید مورد توجه قرار گیرد.
نکته۵: باید محل ارتباط و تماس شیشه آلات را با گریس روغن کاری کرد. این امر برای اجتناب از چسبندگی و قفل شدن وسایل شیشه ای بر اثر گرما ضروری است.
نکته۶: سرعت تقطیر مناسب ( تنظیم دمای لازم) یک تا دو قطره در هر ثانیه باشد.
نکته۷: بالن تقطیر را هیچگاه نباید تا خشک شدن کامل گرم کرد. 
نکته۸: MSDS اتانول را مطالعه کنید.
وسایل مورد نیاز آزمایش: شوف بالن، بالن ته گرد، ارلن، پایه گیره، رابط سه راه، کندانسور، قطره گیر، ظرف جمع آوری 
مواد مورد نیاز آزمایش: اتانول، متیل اورانژ، ۳ عدد سنگ جوش، آب
روش کار:
۱- مقداری متیل اورانژ را داخل بالن 250 میلی لیتری می ریزیم.
۲- 200 سی سی از اتانول داخل ارلن میریزیم و به بالن اضافه می کنیم.
۳- بالن را داخل شوف بالن قرار می دهیم.
۴- با استفاده از گیره و پایه بالن را ثابت نگه می داریم.
۵- دمای شوف بالن را روی دمای جوش اتانول تنظیم می کنیم که نیازی به دماسنج نباشد.
یک چوب پنبه بر روی بالن میگذاریم. می توانید از حمام روغن هم استفاده کنید که در آن صورت باید چوب پنبه را سوراخ کنید و داخل آن یک دماسنج بگذارید.
نکته: وقتی دما را روی نقطه جوش اتانول تنظیم می کینم هر ناخالصی که داخل اتانول باشد، از بین می‌رود.
۶- یک رابط که شیر دار است بر روی بالن می گذاریم و به آن کندانسور و با مبرد متصل می کنیم. کندانسور باید به صورت شیب دار باشد
نکته: ساختمان کندانسور: دارای یک ورودی و خروجی می باشد و داخل آن یک مارپیچ است که از شیشه اصلی کمی فاصله دارد و مارپیچ هم دارای یک ورودی و خروجی می باشد.
باید در انتخاب ورودی و خروجی کندانسور دقت کنیم‌ اگر ورودی آب را بالا انتخاب کنیم، آب به خاطر نیروی گرانش از قسمت خروجی خارج  می شود، پس قسمت ورودی آب را پایین انتخاب می کنیم.
۷- توسط گیره و پایه کندانسور را ثابت نگه می داریم.
۸- به محض اینکه شوف بالن را روشن کردید آب داخل کندانسور بریزید.
نکته: دقت کنید که آب از قسمت ورودی (پایین) مارپیچ باید وارد کنید.
۹- بخاراتی که از بالن خارج می شوند وارد مارپیچ می شوند. دمای این بخار ها بالا است و دمای آبی که داخل مارپیچ است پایین است. بخار ها که وارد قسمت مارپیچ کندانسور می شوند به مایع تبدیل می شوند یعنی میعان صورت می گیرد. 
نکته: دقت کنید که کندانسور نباید نشتی داشته باشد چون ممکن است آب بر روی شوف بالن بریزد و باعث اتصالات برقی بشود و اگر آب در حمام روغن ریخته شود باعث پیچیده شدن روغن می شود.
۱۰- سنگ جوش را اضافه کنید.
۱۱- تقطیر تا جایی ادامه دارد که حدود ۱۵ الی ۲۰ سی سی اتانول از قطره گیر خارج شود.
 نتایج و محاسبات
توانستیم اتانول را از متیل اورانژ جدا کنیم.
پرسش های مربوط به این آزمایش 
1- در دمای 100 درجه ی سانتیگراد، فشار بخار آب، متانول و اتانول به ترتیب 760، 2625، 1694 است. ترتیب خروج مواد از دستگاه تقطیر را بنویسید.
فشار بخار بالا، دمای جوش را به همراه دارد، پس آب، اتانول و متانول ترتیب خروج مواد از دستگاه تقطیر می شود.
2- دانشجویی دمای جوش ترکیب ناشناخته ای را 124 درجه ی سانتی گراد گزارش کرد. بعد از تقطیر ساده، ترکیب 116-117 درجه ی سانتیگراد داشت. در صورت خالص بودن ترکیب و استاندارد بودن دماسنج، دانشجو چه خطایی در نصب دستگاه تقطیر انجام داده است؟
دماسنج در محل ورودی بخار نصب شده است و باعث شده که دمای اصلی برای نقطه جوش به دست نیاید.
خطاهای موجود در آزمایش:
۱- کالیبره نبودن ترمومتر. ۲- تمیز نبودن وسایل آزمایشگاهی از جمله بالن. ۳- خشک نبودن وسایل از جمله بالن و مبرد. ۴- محکم نبودن اتصالات و نشست بخار از آنها. ۵- اتصال اشتباه جریان آب مبرد.
3- فرض کنید بالن تقطیری به حجم 250 میلی لیتر در اختیار دارید و حجم مایع مورد تقطیر 35 میلی لیتر است. با وجود رسیدن مایع به دمای جوش، خروج مقطره از سرد کننده مشاده نمی شود؟ چرا؟ 
زیرا مقداری هوا در مبرد به دام می افتد و تقریبا نیمی از مبرد هوا و نیم دیگر آب قرار میگیرد. وقتی این اتفاق بیافتد، سطح تماس آب با دیواره ی مبرد کم شده و انتقال حرارت به خوبی صورت نمی گیرد در نتیجه عمل میعان (تبدیل حالت بخار به مایع) به خوبی صورت نمی گیرد. 
4- ورودی آب سرد و خروجی آب گرم در دستگاه تقطیر چگونه است؟ توضیح بدهید.
باید در انتخاب ورودی و خروجی آب در کندانسور دقت کنیم‌. اگر ورودی آب را بالا و خروجی آب را پایین انتخاب کنیم، آب به دلیل نیروی گرانش سریع تر از کندانسور خارج می شود و مدت زمان کمتری برای تبادل حرارت وجود دارد و اگر ورودی آب را پایین و خروجی آب را بالا بگیریم، مدت زمان بیشتری برای تبادل حرارتی خواهد داشت و انتقال حرارت و عمل میعان به صورت ایده آل تری صورت خواهد گرفت و آب تمامی حجم کندانسور را در برمی‌گیرد و تبادل حرارت به بهترین نحو انجام می پذیرد. 
5- در جریان هم تقطیریدمای جوش مخلوط تقطیر شونده، همیشه کمتر از دمای جوش فرارترین جزء موجود در مخلوط است. این نتیجه را چگونه توجیه می کنید؟
چون ممکن است که در مخلوط ناخالصی هایی وجود داشته باشد به همین دلیل نقطه جوش این ناخالصی ها بیشتر است. 
ممکن است این ناخالصی ها دارای غلظت زیادی باشند و نقطه جوش بالایی را هم داشته باشند.

6- چرا در تقطیر وقتی دمای مایع به جوش می رسد، تمام مخلوط به یک باره تبخیر نمی شود؟
چون اول باید ذراتی که سبک هستند و نقطه جوش کمتری دارند بخار شوند.
7- در آزمایش تقطیر ساده ی مخلوط آب و استون:
الف) اگر به جای استون، از اتانول استفاده شود، در شکل منحنی چه تغییری حاصل می شود؟ توضیح دهید.
ب) اگر حجم آب دو برابر  استون انتخاب شود 60 به 30، در شکل منحنی چه تغییری حاصل می شود؟ در این مورد بحث کنید و چگونگی تفکیک استون از آب را بررسی نمایید.  
آزمایش استون و اتانول مشابه به یکدیگر هستند. دمای جوش استون ۵۶.۳ است و دمای جوش اتانول ۷۸.۳۷ درجه سلسیوس است.
اتانول نسبت به استون مدت زمان بیشتری می خواهدتا بجوشد.
برای جداسازی: دمای جوش شوف بالن را روی دمای جوش اتانول تنظیم می کنیم. اتانول را داخل بالن ریخته و داخل شوف بالن میگذاریم و یک رابط بر روی بالن می گذاریم و به آن کندانسور متصل می کنیم.
به محض روشن کردن شوف بالن آب را داخل کندانسور بریزید و صبر کنید تا بخارات خارج شوند.
این بخار ها وارد مارپیچ کندانسور می شوند و تبدیل به مایع می شوند. 
سنگ جوش را هم اضافه کنید. تقطیر تا جایی ادامه دارد که ۱۵ الی ۲۰ سی سی اتانول از قطره گیر خارج شود.

آزمایش استخراج کافئین از چای (آزمایشگاه شیمی آلی)

علیرضا رستگار کوهی 982115507 

نام آزمایش: استخراج کافئین از چای 

هدف آزمایش: بدست آوردن مقدار کافئین در چای

تئوری آزمایش

استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر می باشد.

استخراج روشی آسان است برای جداسازی و تبخیر، که در حقیقت مواد مختلف را از هم جدا می کند. 

ماده ی حل شده به وسیله ی افزایش یک حلال غیر قابل اختلاط با فاز (لایه) اول استخراج می شود به شرطی که ماده در فاز دوم یا لایه دوم بیشتر حل نشود.

دو نوع استخراج داریم: ۱. مایع-مایع، ۲.جامد-مایع 

۱. انتقال یک جسم از یک مایع به مایع دیگر، استخراج مایع-مایع نامیده میشود. ۲. اگر ترکیبی از یک ماده ی موجود به داخل لایه ی مایع استخراج شود، استخراج جامد-مایع می نامند. 

استخراج از مایعات: استخراج مایع -مایع، شامل توزیع یک جسم حل شدنی بین ۲ لایه ی غیر قابل امتزاج می باشد به طور معمول آب و یک حلال آلی غیر قابل امتزاج با آب، تشکیل ۲ لایه می دهند. فرض کنید مخلوطی از ترکیب ها در یک حلال حل شده، سپس مخلوط را با یک حلال که با لایه ی اول غیر قابل امتزاج باشد، مجاور کنید. یک ترکیب خاص از مخلوط در حلال دوم محلول تر از ترکیب های دیگر است. بدین ترتیب ترکیب مورد نظر به حلال دوم انتقال پیدا خواهد کرد. 

انتقال در سطح داخلی بین ۲ لایه ی مایع صورت می‌گیرد. برای انتقال ماده از یک لایه به لایه ی دیگر باید قیف جدا کننده را تکان داد چون افزایش سطح تماس بین دو مایع سبب می شود تا سرعت انتقال ماده ی حل شده در لایه ی دوم بیشتر شود. کامل ترین انتقال آن است که تعادل برقرار شود؛ یعنی ماده ی حل شده به مقدار کافی استخراج شود. 

استخراج از جامدات: ملکول های آلی می توانند با تشکیل پیوند روی یک سطح جامد، جذب کننده یا درون آن قرار گیرند. ممکن است بین ملکول های جامد، جذب فیزیکی شبیه پیوند های بین ملکولی وجود داشته باشد. یک ملکول گیر افتاده یا جذب شده برای آنکه جدا شود، باید به وسیله ی نیرو های قوی تر شکسته شود. ملکول هایی که بین آن ها نیروی بین ملکولی وجود ندارد ممکن است حلال در نفوذ کند. گرمایی که برای کاهش نیرو های بین ملکولی به کار می رود، به طور معمول به تمایل آن جزء برای تشکیل پیوند بستگی دارد.

برای استخراج ما نیاز به یک حلال مناسب داریم. ویژگی های یک حلال مناسب:

۱. حلال استخراج با حلال محلول اصلی غیر قابل اختلاط باشد، ۲. حلال انتخابی باید برای جزء مورد نظر مناسب ترین ضریب پخش و برای ناخالصی ها یا اجزای دیگر ضرایب نا مناسبی داشته باشد، ۳. حلال انتخابی باید مانند تبلور مجدد از نظر شیمیایی با اجزای مخلوط، واکنش نامناسبی ندهد، ۴. پس از استخراج باید بتوان حلال را به آسانی از جسم حل شده جدا کرد. 

برای انتخاب حلال مناسب می توانیم از ضریب پخش یا توزیع (یا ضریب تقسیم) استفاده کینم. آن را با K نشان می دهند.

K عبارت است از غلضت یا مقدار A در حلال مناسب بر غلظت یا مقدار A در حلال اصلی (آب) 

K= C_o/C_w = S_o/S_w

o= organic, w= water

از نظر کمی پخش یک جسم بین ۲ حلال غیر قابل امتزاج را بر حسب  ضریب توزیع k بیان می کنند. 

هر چه k یک ماده در حلال استخراج کننده بیشتر باشد بازده عمل بیشتر می شود. 

ما برای جدا کردن کافئین از حلال اصلی آب و حلال مناسب کلروفرم استفاده می کنیم. چون چای را بهتر از آب می تواند در خود حل کند. نقطه جوش کلروفرم پایین می باشد. چون آب هم در دسترس است و هم غیر سمی است از آن به عنوان حلال اصلی استفاده می شود. و همچنین چای دارای اسید جزئی به نام تانن یا گالوتامیک اسید است. این اسید آلی در pH=7 نا محلول در آب است. برای حل کردن آن در آب می توانیم از Na2CO3 یا Ca(OH)2 استفاده کنیم. 

نکات ایمنی:

نکته۱: برای انجام آزمایش از دستکش، روپوش و ماسک استفاده کیند.

نکته۲: مواد آلی را به هیچ وجه استشمام نکنید.

نکته۳: وقتی حلال مناسب را انتخاب کردید حتما MSDS آن را مطالعه کنید.

نکته۴: هنگام استفاده از هیتر مراقب باشید نسازید.

نکته۵: قبل از استفاده از وسایل شیشه ای آن ها را بشویید و کاملا خشک کنید.

نکته۶: دستگاه ها را قبل از انجام آزمایش کالیبره کنید تا خطایی در آزمایش به وجود نیاید. 

نکته۷: بهتر است دانسیته حلال های را که میخواهید استفاده کنید را بدانید. 

نکته۸: هنگام استفاده از دکانتور دقت کنید. 

وسایل مورد نیاز: بشر ۲۵۰ میلی لیتری، هیتر، قیف دکانتور، پایه و گیره، بشر، شیشه ساعت، ارلن، قیف، کاغذ صافی 

مواد مورد نیاز: ۱۰ گرم چای خشک، آب مقطر، ۲ گرم کربنات سدیم، ۵۰ میلی لیتر کلروفرم 

روش کار:

۱- یک بشر ۲۵۰ میلی لیتری بردارید و ۱۰ گرم از چای خشک را وزن کرده و در بشر بریزید.

نکته: وزن دقیق چای را یادداشت کنید.

۲- به مقدار ۲۰۰ میلی لیتر آب مقطر به بشر اضافه کنید.

۳- آن را روی هیتر بگذارید و ۱۵ الی ۲۰ دقیقه صبر کنید تا محتویات بشر بجوشد و چند بار هم بهم بزنید. 

۴- پس از اتمام مدت زمان لازم برای جوشیدن، تفاله های چای را جدا کنید.

۵- یک ارلن بردارید و یک قیف روی آن بگذارید. کاغذ صافی را به شکل قیف درست کرده و( کمی به آن آب مقطر بزنید تا در قیف بماند) داخل قیف بگذارید.

۶- سپس محلول را داخل قیف بریزید تا کاملا صاف شود. 

۷- بعد از اینکه محلول کاملا صاف شد، صبر کنید محلول زیر صافی سرد شود.

نکته: برای صرفه جویی در زمان، می توانید داخل یک ظرف کمی آب ریخته و ارلن را داخل آن بچرخانید تا به دمای محیط برسد.

نکته: گرما می تواند در وزن کافئینی که در آخر می خواهید بدست آورید، تاثیر داشته باشد و باعث ایجاد خطا شود‌.

۸- محلول حاصل را داخل قیف دکانتور بریزید.

۹- ۵۰ میلی لیتر به آن کلروفرم اضافه کنید.

نکته: این کار را زیر هود انجام دهید.

۱۰- درب قیف را ببندید و به آرامی قیف را سر و ته کنید.

نکته: تکان های شدید باعث اشفتگی محلول می شود و جداسازی را سخت می کند.

۱۱- چون نقطه جوش کلروفرم پایین است ممکن است گاز هایی داخل آن ایجاد شود، به همین دلیل شیر دکانتور را با احتیاط باز کنید تا گاز ها خارج شوند. 

نکته: دقت کنید شیر دکانتور به سمت کسی نباشد چون کلروفرم سمی است و گاز های آن هم سمی و فوق العاده خطرناک می باشد. 

نکته: توجه کنید شیر دکانتور به سمت پایین نباشد که محلول بیرون بریزد. 

۱۲- سپس دکانتور را داخل گیره و بر روی پایه قرار دهید و اجازه دهید تا کلروفرم ساکت شود.

( دانسیته کلروفرم 1.48 gr/cm³ و دانسیته آب 1 gr/cm³ است.)

نکته: بدیهی است آنکه چگالی بیشتری دارد ته قیف میرود.

۱۳- حال مشاهده میکنید که ۲ فاز آلی و آبی تشکیل شده است.

۱۴- یک بشر بردارید و با دقت کلروفرمی را که ته قیف می باشد را داخل یک بشر خالی کنید.

۱۵- برای تبخیر این حلال زیر هود یک حمام آب جوش آماده کنید بطوریکه داخل یک بشر آب بریزید و روی یک هیتر بگذارید و روی بشر یک شیشه ساعت بگذارید. اجازه دهید آب داخل بشر به جوش بیاید. 

۱۶- بعد از به جوش آمدن، کلروفرمی را که جدا کرده اید را با احتیاط بر روی شیشه ساعت بریزید.

نکته: کلروفرم کافئین را در خود حل کرده است. 

۱۷- اجازه دهید که کلروفرمی را که ریخته اید، تبخیر شود. این کار را ادامه دهید تا کافئین از محلول جدا شود. 

۱۸- سپس شیشه ساعت را از روی آب بردارید و ته آن را خشک کنید و بگذارید سرد شود. 

۱۹- روی شیشه ساعت سفیدک هایی را مشاهده می کیند که همان کافئین می باشد.

۲۰- شیشه ساعت را وزن کنید و مقدار کافئین را بدست آورید. 

نتیجه گیری:

 ما می توانیم از طریق استخراج مقدار کافئینی که در چای جل میشود را بدست آوریم. 

پرسش های مربوط به این آزمایش

MSDS کلروفرم:

فرمول ملکولی: CHCl3

جرم مولی: 119.38 gr/mol

شکل ظاهری: colorless liquid 

چگالی: 1.48 gr/cm³ 

دمای ذوب: -63.5°c

دمای جوش: 61.2°c

ضریب شکست: 1.4459

نقش Na2CO3 و Ca(OH)2 در آزمایش چیست؟

چای دارای اسید جزئی به نام تانن یا گالوتامیک اسید است‌. این اسید آلی در pH=7 در آب نامحلول است برای حل کردن آن در آب می توانیم از Na2CO3 و یا Ca(OH)2 استفاده کنیم.

چرا محلول زیر صافی باید خنک شود؟

با توجه به اینکه نقطه جوش کلروفرم بسیار پایین است وقتی محلول زیر صافی داغ باشد وقتی کلروفرم‌را روی آن میریزیم موجب پریدن کلروفرم‌ میشود، و مقداری از آن بخار شود و این یعنی حجم کلروفرم تحت تاثیر قرار میگیرد  کمتر  میشود و وقتی کمتر شود میزان ماده استخراج کننده ما کم می شود و میزان استخراج هم پایین می آید پس بنابراین محلول را به دمای محیط میرسانیم که خطای ازمایش کمتر شود و هدررفت استخراج کننده را نداشته باشیم.

اگر در ۱۰۰ گرم بنزن ۵.۵ گرم کافئین و در ۱۰۰ گرم آب ۲.۲ گرم کافئین حل شود مقدار کافئین استخراج شده حاصل از انحلال ۵ گرم کافئین در ۵۰۰ میلی لیتر آب چقدر است؟

K= 5.5gr caffeine/2.2gr caffeine = 2.5

الف) اگر یک بار استخراج با ۲۰۰ میلی لیتر بنزن انجام شود.

 2.5=100÷2.2 /100÷5.5=حلالیت در فاز آبی/حلالیت در فاز آلی=k 

2.5=K

X⬅️مقدار کافئین استخراج شده⬅️ 

2.5=x÷200/(5-x)÷500➡️x=2.5gr

x=2.5gr یکبار استخراچ

ب) اگر دو بار استخراج با ۲۰۰ میلی لیتر بنزن انجام شود. 

200/2 ⬅️ یعنی باید در 2 تا 100 میلی لیتر انجام دهیم.

2.5=x÷100/(5-x)÷500➡️x=1.6gr

5-1.6=3.4gr

2.5=x÷100/(3.4-x)÷500➡️x=1.1gr

x=1.6+1.1=2.7gr میزان استخراج شده 

ج) اگر سه بار استخراج با ۲۰۰ میلی لیتر بنزن انجام شود.

200/3=66.6ml

2.5=x÷6.66/(5-x)÷500➡️x=1.2gr

5-1.2=3.8

2.5=x÷66.6/(3.8-x)÷500➡️x=0.9gr

3.8-0.9=2.9

2.5=x÷66.6/(2.9-x)/500➡️x=0.62gr

x=1.2+0.8+0.62=2.72gr میزان استخراج شده

اگر تعداد مراحل استخراج را افزایش دهیم بهتر است چون میزان کافئین استخراج شده افزایش می یابد.

آزمایش نقطه جوش و ذوب (آزمایشگاه شیمی آلی)

علیرضا رستگار کوهی 982115507

 

نام آزمایش:  اندازه گیری نقطه ذوب و جوش

هدف آزمایش: اندازه گیری نقطه ذوب و جوش

تئوری آزمایش

1.نقطه ی ذوب (نقطه انجماد)

يك بلور شامل مولكول هایی است كه به طور منظم به واسطه ي نيروهاي بین مولكولی در كنار هم آرايش يافته اند. هنگامی كه به بلور حرارت داده ميشود، انرژي ملكول ها افزايش مي يابد و در نتيجه ي آن  ارتعاشات مولكولی زياد میشود، سرانجام در يك دماي خاص جنبش مولكول ها و نيروهایی كه آن را وادار به حركت ميكند، از نيروهایی كه آن ها را دركنار هم نگه می دارد، بيشتر شده، شبكه ي بلوري فرو ميپاشد؛ يعنی بلور ذوب می شود.

دماي ذوب دمایی است كه در آن حالت هاي جامد و مايع يك جسم در تعادل هستند. به طور معمول انتظار می رود دماي ذوب به دست آمده ي يك تركيب با دماي ذوب آن جسم كه در جدول ها و كتاب هاي موجود است، مطابقت داشته باشد. چنانچه تفاوت در حدود 1 تا 2 درجه باشد، قابل قبول است.

به منظور حصول اطمينان از صحت كار دماسنج بهتر است دماسنج را قبل از آزمایش تنظیم کنید.

2.نقطه ی جوش

فشار بخار مايعات  بر اثر گرم شدن آن ها زياد می شود؛ تا حدي كه فشار بخار مايع برابر با فشار هوا میشود. در اين حالت مايع شروع به جوشيدن ميكند.

اين دما را دماي جوش مايع می نامند. به طور معمول دمای جوش در فشار 760ميلی متر جيوه (يك اتمسفر) اندازه گيری میشود. هرگونه تغيير در فشار  سبب تغيير در دماي جوش میشود.

 

دماي جوش مايع در فشار يك اتمسفر را دماي جوش استاندارد يا نرمال آن مايع می نامند. براي مثال 100 درجه ي سانتی گراد دماي جوش استاندارد يا نرمال آب می باشد.

عوامل مؤثر بر دماي جوش به طور خلاصه عبارتند از:

1.فشار وارد بر سطح مايع كه با دماي جوش نسبت مستقيم دارد.

2.جرم مولكولی كه در مورد هر دسته از تركيب ها با افزايش جرم مولكولی دماي جوش نیزافزايش می يابد.

3.ايجاد پيوندهاي بین مولكولی مانند پيوند هيدروژنی كه سبب افزايش دماي جوش می گردد.

4.استخلاف اتم يا گروه هاي اتمی به جاي هيدروژن سبب افزايش دماي جوش می گردد.

5.وجود شاخه در تركيب ها  به طور معمول سبب كاهش دماي جوش نسبت به تركيب بدون شاخه می گردد.

6.اثر ناخالصی ها روي دماي جوش به شدت تابع نوع ماده آلوده كننده است. اگر باقی مانده ي حلالهاي زود فّرار موجود باشند اثرهاي قابل ملاحظه اي مشاهده ميشود. برعكس اضافه كردن ماده اي با همان دماي جوش (درحالت ايده آل) هيچ تأثيي ندارد. اغلب مقدار جزیی ناخالص روي دماي جوش كم تر از دماي ذوب اثر میگذارد.

 

وسایل مورد نیاز  آزمایش 1: هیتر، حمام روغن، دماسنج الکلی، لوله مویین، لوله آزمایش

وسایل مورد نیاز آزمایش 2: هیتر، حمام روغن، دماسنج جیوه ای، لوله مویین

نکته1: برای دما های بالای 100 درجه ی سانتی گراد از دماسنج جیوه ای استفاده می کنیم که تا دمای 330 درجه ی سانتی گراد این دماسنج کاربرد دارد.

نکته2: دماسنج الکلی برای دما های زیر 100 درجه سانتی گراد مناسب است.

نکته3: ساده ترین حمام، حمام آب است که بسته به محیط نقطه جوش متفاوت می باشد. بهترین حمام حمام روغن است.

نکته4: همه نوع روغن مناسب نیست زیرا روغن ها دمای دود دارند مناسب ترین آنها پارافین است که دمای جوش و دود بالایی دارد.

نکته5: دماسنج و هیتر باید از قبل حتما کالیبره شده باشند.

ابتدا لوله مویین دو طرف باز را بر میداریم و سپس با استفاده از حرارت یک سر آن را می بندیم. هنگام حرارت دادن لوله مویین را تکان می دهیم تا به طور یکنواخت سر آن بسته و منتظر می مانیم تا سرد شود.

نکته ایمنی1: لوله مویین داغ را به دستکش خود نزدیک نکنید.

هنگامی که لوله مویین سرد شد درون آن فوت می کنیم تا از بسته شدن سر آن مطمئن شویم. حمام روغن را روی هیتر قرار می دهیم و سپس 2 سی سی از مایع مجهول را داخل لوله آزمایش میریزیم

نکته ایمنی2: هرگز مایع آلی را استشمام نکنید.

قسمت باز لوله مویین را داخل لوله آزمایش می اندازیم یعنی قسمت بسته خارج از مایع داخل لوله مویین باشد. دماسنج را به کمک بست به لوله آزمایش می بندیم. باید توجه داشته باشیم که همیشه لوله آزمایش و دماسنج باید هم سطح باشند به دلیل اینکه هر دوی آنها یک دمای یکسان را حس کنند. دماسنج و لوله آزمایش را به وسیله ی گیره طوری داخل حمام روغن قرار می دهیم که، وسط حمام روغن باشد و با کف ظرف برخورد نکند زیرا ممکن است دمایی که در کف ظرف وجود دارد متفاوت باشد.

نکته ایمنی3: مراقب باشید که روغن داغ روی شما نریزد.

باید توجه داشته باشیم که دمای هیتر را به یکباره بالا نبریم چون به ماده ما شوک وادر می شود و نقطه جوش را به درستی نشان نمی دهد.

ابتدا از لوله ی مویین حباب های بسیاز ریزی خارج میشود سپس بعد از گذشت چند دقیقه خروج حباب ها به صورت خطی است و فاصله ی خروج حباب ها کمتر می شود. حالا دما را به عنوان نقطه جوش یادداشت می کنیم. دمای 74 درجه ی سانتی گراد نقطه جوش این ماده محسوب میشود.

 

نتایج و محاسبات

دمایی که در آن فاصله ی زمانی خارج شدن حباب ها زیاد است.

نقطه جوش ماده مجهول

برای اندازه گیری دمای ذوب باید توجه داشته باشیم که هیتر و حمام روغن در دمای محیط باشند. ابتدا مقداری از ماده جامد را در هاون می ساییم تا ریز شود و حالت پودری پیدا کند. سپس لوله مویین را که یک سر آن را قبلا با حرارت بسته ایم را تا 1 سانتی متر آن را از پودر پر می کنیم.به لوله مویین ضربه میزنیم و با دست دور آن را محصور می کنیم تا به اطراف پرتاپ نشود تا به انتها ی سر بسته ی لوله مویین برسد.

 

دماسنجی که انتخاب میکنیم باید مناسب آزمایش ما باشد. که در این آزمایش از دماسنج جیوه ای استفاده می کنیم.

نکته ایمنی1: جیوه ماده ای خطرناک است و هزگز آن را با دست جا به جا نباید کرد و داخل فاظلاب نمیریزیم ابتدا با گوگرد خنثی سپس جمع آوری می کنیم.

لوله مویین و دماسنج را به وسیله ی بست به هم متصل می کنیم و باید لوله آزمایش و دماسنج هم سطح باشند و از هر بستی هم نمی توان استفاده کرد. آن ا را به وسیله ی گیره داخل حمتم روغن قرار می دهیم.

 

برای اندازه گیری نقطه ذوب باید سعی کنیم محیط ایزوله داشته باشیم تا بتوانیم دمای دقیقی بدست آوریم. حمام روغن تقریبا شرایط ایزوله را برای ما فراهم میکند.

نکته ایمنی2: توجه داشته باشیم قطره آب داخل حمام رغن ریخته نشود.

بعد از اینکه ماده ای به نقطه ذوب مب رسد می تواند دوباره به حالت جامد برگردد اما نقطه ذوب آن تغییر می کندزیرا وقتی یک بار به دمای ذوب می رسد و دوباره به حالت جامد برمی گردد در هم رفتگی ملکول هل زیاد میشود در نتیجه دمای ذوب 5 الی 6 درجه سانتی گراد بالاتر می رود.

هنگامی که مایع جامد داخل لوله ی مویین به حالت مایع رسید هیتر را خاموش کرده و دما را یادداشت می کنیم که دمای ذوب این ماده 150 درجه ی سانتی گراد محسوب می شود.

 

نتایج و محاسبات

دمایی که در آن اولین ذره، مایع شد.

نقطه ذوب ماده مجهول.

دمایی که در آن همه ی ماده، مایع شد

 

پرسش هاي مربوط به آزمايش دمای ذوب

1. خطاهایی را كه ممكن است باعث دماي ذوب مشاهده شده براي يك تركيب خالص شود  توضيح دهيد.

الف) دماي ذوب پايین تر از مقدار واقعی

ب) دماي ذوب بالا تر از مقدار واقعی.

ج) گسترش دامنه ي ذوب

1.وجود ناخالصی در حمام و یا ماده جامد-2. عدم دقت در زمان نقطه ذوب-3. نلیبره نبودن دماسنج-4.هم سطجح نبودن لولخ مویین با مخزن دماسنج

2. دانشجویی دماي ذوب يك تركيب بلوري سفيدرنگ را 112- 111درجه سانتی گراد بدست آورد. برای دقت بیشتر بعد از سرد شدن با همان لوله مویین دماي ذوب آن جسم را انداز ه گيري كرد .دماي ذوب را  140درجه ي سانتی گراد گزارش نمود. رفتار نمونه ي سرد شده اي را كه دوباره دماي ذوب آن اندازه گیری شد، توجيه كنيد.

ممکن است ترکیب پس از خنک شدن به صورت ریز بلور درآمده باشد در نتیجه نظم آن ها بیشتر و نقطه ئوب افزایش پیدا می کند.

3.الف) چرا دماي ذوب يك ماده ي ناخالص به طور معمول كم تر از دماي ذوب ماده ي خالص آن است؟

نا خالصی سبب کاهش نقطه ذوب می شودف به طور کلی سبب کاهش نقطه ذوب می شود. وجود ناخالصی در یک ماده دامنه ذوب آن را گسترده می کند.

ب) آيا دماي ذوب يك جسم بلوري با همان جسم به صورت پودرشده متفاوت است؟

بله، جسم به صورت پودر شده دمای ذوب پایین تری دارد.

ج) اگر جسمی در هنگام ذوب شدن تجزيه گردد  آيا دماي ذوب نشان داده شده صحيح است؟

خیر

د) سرعت حرارت دادن بسيار زياد چه تأثيري روي دماي ذوب دارد؟

باعث وارد شدن شک به مایع می شود و دمای ذوب را به دذستی نشان نمی دهد.

4.در اندازه گيري دماي ذوب  هر كدام از موارد زير چه تأثيي در دماي ذوب دارد؟

الف) قطر زياد لوله ي مويین مورد استفاده کاهش دمای ذوب

ب) قطر بسيار كم لوله مويین مورد استفاده افزایش دمای ذوب

ج) وجود حباب هاي هوا در بین مواد موجود در لوله مويین افزایش دمای ذوب

د) وجود ناخالصی در ماده ي مورد استفاده کاهش دمای ذوب

5.درستی يا نادرستی عبارت هاي زير را توضيح دهيد:

الف) هميشه ناخالص دماي ذوب تركيب ها را پايین می آورد.

غلط، اغلب وجود ناخالصی در یک ماده دامنه ذوب آن را گسترده می کند و سبب کاهش دمای ذوب می شود.

ب) دماي ذوب آلی يك جسم آلی متبلور  هميشه دلالت بر يك تركيب واحد خالص می كند.

درست، تبلور مجدد باعث افزایش خالصی می شود.

6. چه ثابت هاي فیزیکی به غير از دماي ذوب و دماهاي ذوب مخلوط را می توان براي شناسایی يك جامد آلی به كار برد؟

دمای جوش، خالصی یا ناخالصی

پرسش های مربوط به آزمایش دمای جوش

1. الف) به منظور تعيین دماي جوش به روش ميكرو  دماي دقيق چه هنگام خوانده می شود؟ بحث كنيد.

آنقدر به مجموعه حرارت می دهیم تا مایع به جوش آمده و حباب از آن خارج شود. خارج شدن حباب ها نشان دهنده ی آن است که فشار بخار مایع از فشار اتمسفر بیشتر است. وقتی حرارت را قطع می کنیم تعداد حباب ها کم می شود تا لحظه ای که دیگر هیچ حبابی خارج نمی شود و این به آن معنی است که فشار بخار مایع کاهش می یابد تا لحظه ای که با فشار اتمسفر برابر می شود اگر ما همین لحظه دما را یادداشت کنیم دمای جوش خواهد بود.

ب) هر يك از اين موارد چگونه بر دماي جوش اثر م گذارد؟ جرم مولكولی استخلاف و ناخالص غير فّرار

افزایش جرم ملکولی و وجود استخلاف موجب می شود نقطه جوش افزایش یابد. نا خالصی ها بر حسب فراریت که نسبت به مایع اصلی دارند، بر روی نقطه جوش تاثیر می گذارند، اگر ناخالصی فرار تر از ماد ه نباشد باعث افزایش نقطه جوش می شود .

2. دماي جوش مايع در كنار دريا  270 درجه ي سانتی گراد است .اگر فشار به يک پنجم كاهش يابد  دماي جوش این مایع چه تغییری می کند؟

با فشار رابطه مستقیم دارد. 54 درجه سانتی گراد

54=270×0.2

3. در انتخاب منبع حرارت در اندازه گيري دماي ذوب و جوش مواد گوناگون  چگونگی و شرایط انتخاب نوع حمام ( آب، پارافین روغن، سولفوریک اسید) را با ذکر دلیل توضیح دهید.

برای اندازه گیری دمای ذوب و جوش از حمام روغن استاده می کنیم زیرا دمای جوش بالایی دارد و همانند آب بخارش موجب خطای دید نیمشود انتخاب نوع روغن هم نیز مهم است زیرا روغن ها نقطه ی دود رارند در نتیجه از پارافین استفاده میکنیم که مقطه ی دود آن بالا است

آزمایش اسیدسنجی-بازسنجی

علیرضا رستگار982115507

اسم آرمایش: اسید سنجی - باز سنجی 

هدف آزمایش: تعیین غلضت ماده مجهول

این رابطه اساس محاسبه مربوط به تیتراسیون می‌باشد. محلولی که دارای نرمالیته مشخص است، محلول استاندارد، محلول تیتر کننده و یا محلول معلوم و محلولی که دارای نرمالیته نامشخص است محلول تیتر شدنی یا محلول مجهول نامیده میشود. معمولا محلول استاندارد را در بورت و محلول مجهول را در ارلن می ریزند. نقطه پایان واکنش به وسیله یک شناساگر (معرف رنگی) مناسب تعیین می شود. 

• به هیچ وجه مواد آلی را استشمام نکنید.
• از دستکش، ماسک و روپوش استفاده کنید.
• از کفش هوی رو باز استفاده نکنید.
• وسایل شیشه ای را قبل از انجام واکنش بشویید، خشک کنید و با آب مقطر کُر دهید.
• بورت را یکبار با آب مقطر بشویید و کُر دهید و یک بار هم با ماده ای (محلول استاندارد) که میخواهید داخل آن بریزید، بشویید و کُر دهید.(محلوا شستشو را دور بریزید.)

وسایل موردنیاز آزمایش: بالن ژوژه ای ml 100، پیپت 20 یا 25 میلی لیتری، بورت 50 میلی لیتری، ارلن 250 میلی لیتری

مواد موردنیاز آزمایش: محلول استاندارد HCl  0.1N، محلول مجهول NaOH، شناساگر فنل فتالئین

روش کار

۱- سود را در بالن ژوژه 100 میلی لیتری با آب مقطر به حجم برسانید.

۲- بهم بزنید تا یکنواخت شود.

۳- 100سی سی از سود را به کمک مکنده و پیپت از آن بردارید و در ارلن بریزید.

۴- یک تا دو قطره شناساگر فنل فتالئین به آن اضافه کنید، محلول ارغوانی میشود.

۵- HCl را در داخل بورت بریزید و روی یک پایه که حاوی گیره است بگذارید و حجم اولیه آن را بنویسید (V_1).

۶- HCl استاندارد را به وسیله بورت به ارلن اضافه کنید و با دست چپ شیر بورت را باز کنید و با دست راست ارلن را به صورت دورانی حرکت دهید.

۷- تیتراسیون تا زمانی ادامه دارد که رنگ ارغوانی محلول از بین برود. حجم آن را یادداشت کنید (V_2).

۸- تفاوت حجم اولیه و ثانویه، حجم مصرفی را نشان میدهد.

نتایج و محاسبات

با داشتن نرمالیته و حجم اسید مصرف شده و حجم هیدروکسید تیتر شده نرمالیته محلول مجهول که در اینجا سود است را بدست می آوریم:

V_1:حجم اولیه عدد صفر را نشان میدهد

V_2:

11.2 ➡️ V=11.2 - 0 = 11.2

N_1V_1 = N_2V_2 ➡️ 0.1 × 11.2 = N_2 × 100 ➡️ N_2 = 0.01

M_NaOH = 40 gr/mol ➡️ E=M/n = 40/1 = 40 ➡️ N = C/E ➡️ C = 1/100 × 40 

C = 0.4 gr/Lit